一般推荐的老化温度为Tcond = Tmax2 + Tapp2 这里 Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将;因此,在操作实验开始时,应当将流速和柱压逐渐增加 3保护柱的使用 “保护柱”是与所使用液相色谱柱相同填料的短型色谱柱,可以有效地阻拦容易损坏色谱柱的大分子和不溶性颗粒,过滤易沉着色谱柱上产生死吸附的物质,从而延长色谱柱。
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧;如果放的时间过长,填料容易干涸,建议甲醇水=73浸润24h进行活化。
8当柱由于装载卸载替换存储等原因而移动时,动作要轻,不能碰撞,以免柱床振动产生缝隙或通道9立柱应贴上标签,新旧分开,不要放在温度变化大的地方10液相色谱柱不使用或储存时,应封闭并储存在惰性溶剂;用纯甲醇冲柱子20分钟至半小时,拿下来,再用塞堵上放盒里就OK了。
一般在液相色谱柱老化方法你的流动相当中只含少量的酸或不含酸,缓冲盐的话可以直接用纯甲醇冲洗的但是含有缓冲盐的时候,最好是梯度洗脱好,就像液相色谱柱老化方法你说的一般是先用10%的甲醇洗20分钟左右等基线平了,换80%的甲醇洗20~30分钟等基线平。
液相色谱柱的使用寿命是多久
其性能突破了传统高效液相色谱柱的极限所以一定要根据分析的对象流动相的条件选择合适的分离柱,茫然时可向公司的技术人员咨询定期冲洗分离柱每次分析工作结束时,冲洗完缓冲盐后,最后要过度到用强溶剂冲洗柱子,如可用。
1选用细颗粒的填料,可获得高柱效2降低流动相流速,使得渗透时间变长,有利于达到高柱效3流动相粘度低,溶质在流动相中的扩散系数大,有利于加快传质,可获得高柱效4采用低配比固定液,有利于减小固定相传质。
液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论。
三使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高柱效下降保护柱和在线。
液相色谱柱老化方法有哪些
1、先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分,关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子。
2、但柱压在使用过程中突然升高系统管路堵塞及压力传感器故障除外,以下列举了部分常见原因及解决办法1色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染 解决方法如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至。
3、凝胶色谱柱用缓冲液中加002%叠氮化钠或用20%乙醇冲洗再将柱子两头密封,以防止溶剂蒸发使柱子干燥而引起柱子结构的几何学改变参考资料来源谢 虹,刘秋朝,梁建生高红明高效液相色谱柱的管理实验室研究与探索。
4、如果使用流动相添加剂如缓冲液或离子对试剂,建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡使用10至20个色谱柱体积进行冲洗将有助于过渡到流动相对于具有较短化学链例如C8苯基CN键合相的色谱柱。